之后,就要進入儀器的調(diào)試階段,調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?,是銅燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/strong>1、對光調(diào)整
①光源對光
接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長至該元素zui靈敏線位置,使儀表有信號輸出。移動燈的位置,使接收器得到zui大光強。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時表頭指針應(yīng)從zui大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達不到上述指標,應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點火時,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到zui大吸光度便可固定下來。3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠而細,并慢慢轉(zhuǎn)動前進時,就是它的*位置。這項調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有*吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內(nèi)徑及長度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
5 測試項目
①穩(wěn)定性
常以基線穩(wěn)定度來表示,指儀器在正常運行中,儀表指示,基線的漂移與波動的程度。選用質(zhì)量優(yōu)良的銅空心陰極燈,在不點火,不進樣的情況下,將"標尺擴展"開到zui大,燈預(yù)熱半小時后測定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值。
②波長精度
指譜線波長理論值與儀器波長實際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為:190.0nm-600.0nm±0.5nm;600.0nm-900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進行檢查:Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。
③單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力,常用鎳燈或汞燈來測試。有波長掃描裝置的儀器,對共振線進行自動掃描,配一臺10mV的記錄儀記錄波形。沒有掃描裝置的儀器,可以手動"波長鼓輪",觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度,用鎳燈時,應(yīng)明顯地看到230.0、231.6和231.0nm三個波峰的起落。
④靈敏度
純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)規(guī)定,藥品穩(wěn)定性試驗箱某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)或含量改變一個單位時所引起的測量信號的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率(dA/dC)。但我們經(jīng)常用另一個概念來作為儀器對某個元素在一定條件下的分析靈敏度,這就是特征濃度S。根據(jù)統(tǒng)一標準,在原子吸收光譜分析中,把產(chǎn)生1%光吸收或0.0044吸光度所對應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度,用μg/ml1%來表示。通過測定某一濃度C的標準溶液的吸光度A,可計算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸收法中,其表達式為:S=C×0.0044/A(μg/ml1%);在石墨爐原子吸收法中為:S=C•V×0.0044/Aμg/ml1%);式中C為被測元素的含量,V為進樣量,A為吸光度。
⑤檢出極限
一個有用信號能否被檢測出來,同噪聲大小有直接關(guān)系,噪聲大,表明儀器波動范圍大,即穩(wěn)定性差。對一臺儀器穩(wěn)定性好壞,可以用測定同一濃度的標準溶液所得到的標準偏差來衡量,也可用檢出極限來表示,它的定義是:在選定的實驗條件下,被測元素溶液能給出的測量信號兩倍于標準偏差時所對應(yīng)的濃度,單位是μg/ml,計算公式如下:D•L=C×2A(μg/ml)式中D•L檢出限;C試驗溶液濃度,μg/ml;A試驗溶液平均吸光度;?用空白溶液進行10次以上的吸光度測定所計算得到的標準偏差。石墨爐法中常用檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測的元素zui低濃度,它比靈敏度有更明確的意義,是原子吸收光譜儀zui重要的技術(shù)指標,它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性,也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。